PERMANGANOMETRI
(Laporan Praktikum
Dasar-Dasar Kimia Analitik)
Oleh
Zelda Amini
1513023006
LABORATORIUM
PEMBELAJARAN KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN
ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2017
Judul Percobaan : Permanganometri
Tempat Percobaan : Laboratorium Pembelajaran Kimia
Tanggal Percobaan : 25
Mei 2017
Nama : Zelda
Amini
NPM :
1513023006
Fakultas : Keguruan Ilmu Pendidikan
Jurusan : Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam
Program Studi : Pendidikan Kimia
Kelompok : 2 (Dua)
Bandar
Lampung, 25 Mei
2017
Mengetahui,
Asisten
Mentari Panca Rahayu
NPM.
1413023037
I.
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dalam kegiatan laboratorium, kita sering sekali
melakukan titrasi. Titrasi biasanya dilakukan untuk membuat larutan standar
dengan menggunakan titran, titrat, dan indikator bila diperlukan. Metode
titrasi dilakukan berdasarkan pengukuran volume. Salah satu metode titrasi yang
cukup sering dilakukan yaitu titrasi permanganometri. Titrasi permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi
ion permanganat. Titrasi ini dilakukan dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran. Dimana
kalium permanganat merupakan oksidator kuat sehingga dapat untuk penetapan
kadar zat. Umumnya
titrasi permanganometri dilakukan dalam
suasan asam karena pengamatan titik
akhir titrasi akan lebih mudah dilakukan. Permanganometri
dapat digunakan untuk penentuan kadar bese, kalsium, hidrogen peroksida.
Pereaksi
kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu
dibakukan terlebih dahulu. Kalium
permanganate dapat dibakukan dengan natrium oksalat yang
merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini
mempunyai derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pengeringan dan tidak
mudah menguap. Untuk mengetahui lebih lanjut mengenai titrasi permanganometri,
maka dilakukanlah percobaan ini.
1.2 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini
adalah:
1. Memahami
prisip dasar titrasi permanganometri.
1. Menentukan
kenormalan Fe2+ dengan cara titrasi permanganometri.
Larutan baku KMnO4
dibuat dengan melarutkan sejumlah Kalium Permanganat dalam air, mendidihkannya
selama delapan jam atau lebih, kemudian saring endapan MnO2 yang
terbentuk, lalu dibakukan dengan zat baku utama. Zat baku utama yang lazim dipakai adalah
Natrium Oksalat. Reaksi yang
terjadi pada proses pembakuan tersebut adalah sebagai berikut :
5C2O42- +
2MnO42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2
+ 8H2O
Titik titrasi akhir ditandai
dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan oleh kelebihan Permanganat
(Rivai, 1995).
Untuk pengasaman sebaiknya
dipakai asam sulfat, karena asam ini tidak menghasilkan reaksi samping.
Sebaliknya jika dipakai asam klorida dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya
ion klorida menjadi gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan
permanganat dalam jumlah berlebih. Meskipun untuk beberapa reaksi dengan arsen
(II) oksida, antimoni (II) dan hidrogen peroksida, karena pemakaian asam sulfat
justru akan menghasilkan beberapa tambahan kesulitan.
Kalium pemanganat adalah
oksidator kuat, oleh karena itu jika berada dalam HCl akan mengoksidasi ion Cl–
yang menyebabkan terbentuknya gas klor dan kestabilan ion ini juga
terbatas. Biasanya digunakan pada medium
asam 0,1 N. Namun, beberapa zat memerlukan pemanasan atau katalis untuk
mempercepat reaksi. Seandainya banyak reaksi itu tidak lambat, akan dijumpai
lebih banyak kesulitan dalam menggunakan reagensia ini (Svehla, 1995).
Dikenal berbagai macam titrasi
redoks yaitu permanganometri, dikromatometri, serimetri, iodo – iodimetri, dan
bromatometri. Permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4
(oksidator kuat) sebagai titran. Dalam permanganometri tidak diperlukan
indicator, karena titran bertrindak sebagai indicator (auto indikator). Kalium
permanganate bukan larutan baku primer, maka larutan KMnO4 harus
distandardisasi, antara lain arsen (III), oksida (As2O3),
dan Natrium Oksalat (N2C2O4). Permanganometri
dapat digunakan untuk penentuan kadar bese, kalsium, hidrogen peroksida. Pada
penentuan besi pada bijih besi mula-mula dilarutkan asam klorida, kemudian
semua besi direduksi menjadi Fe2+, baru dititrasi secara
permanganometri. Sedangkan pada penetapan kalsium, mula-mula kalsium
diendapakan, dilarutkan dan oksalatnya dititrasi dengan permanganat. Kalium
permanganat adalah oksidator kuat. Tidak memerlukan indikator. Sedangkan kelemahannya adalah
dalam medium HCl. Cl- dapat teroksidasi, demikian juga larutannya,
mempunyai kestabilan yang terbatas (Khopkar, 1990).
Larutan KMnO4 standar
dapat juga digunakan secara tidak langsung dalam penetapan zat pengoksida,
terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam timbal dan mangan, oksida
semacam itu sukar dilarutkan dalam asam atau basa tanpa mereduksi logam itu ke
keadaan yang lebih tinggi. Tidak praktis untuk menitrasi zat ini secara
langsung karena reaksi dari zat padat dengan zat pereduksi berjalan lambat.
Standarisasi larutan Kalium
permanganat dapat dilakukan dengan senyawa Natrium Oksalat (Na2C2O4)
yang juga merupakan standar primer yang
baik untuk permanganat dalam larutan asam.
Senyawa ini mempunyai derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada
pengeringan dan tidak mudah menguap.
Reaksi dengan Permanganat agak rumit, dan meskipun telah banyak
penyelidikan, mekanisme yang eksak masih belum jelas. Reaksi itu lambat pada temperatur kamar dan
karenanya biasanya larutan dipanaskan
yaitu pada suhu sekitar 60oC. Pereaksi
kalium permanganate bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu
dibakukan terlebih dahulu. Pada percobaan ini untuk membakukan kalium
permanganate dapat digunakan natrium
oksalat yang merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan
asam (Day, 1986).
Adapun alat yang
digunakan pada percobaan ini diantaranya adalah 1 buah gelas kimia 250 ml, 2
buah labu ukur 100 ml, 1 buah gelas ukur 10 ml, 1 buah gelas ukur 25 ml, 1 buah
pipet gondok 25 ml, 3 buah erlenmeyer, 1 buah buret 50 ml, 1 buah neraca
analitik, 1 buah pemanas/hotplete, 1 buah termometer, dan 1 unit statif
lengkap.
Sedangkan bahan – bahan
yang digunakan diantaranya adalah asam oksalat 0,1 N, KmnO4, asam
sulfat, larutan Fe2+, asam posfat pekat, dan akuades.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A. Jr
dan A. L. Underwood.
1986. Kimia Analisis Kuantitatif.
Jakarta: Erlangga.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas
Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI.
Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta : Kalman Media
Pustaka.
IV. HASIL PENGAMATAN
DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
Adapun
hasil dari percobaan ini adalah :
1. Standarisasi
larutan kalium permanganat denga asam oksalat.
Titrasi ke-
|
V KMnO4
yang digunakan (ml)
|
1.
|
24
|
2.
|
23,5
|
Rata- Rata
|
23,75
|
2. Penentuan
kenormalan Fe2+
Titrasi ke-
|
V KMnO4
yang digunakan (ml)
|
1.
|
0,2
|
2.
|
0,15
|
Rata-Rata
|
0,175
|
4.3 Pembahasan
Permanganometri adalah salah satu cara
titrasi yang berdasarkan reaksi oksidasi reduksi, dimana kalium permanganat
bertindak sebagai oksidator dalam suasana asam kalium permanganat akan mengalami reduksi dan menghasilkan ion Mn2+ yang
tak berwarna. Sedangkan dalam suasana basa atau netral, akan
terbentuk endapan MnO2 yang berwarna coklat. Untuk
mengetahui titik akhir titrasi tidak memerlukan
indikator, melainkan tirik akhir
titrasi ditandai oleh tepat hilangnya warna setetes kalium permanganat. Titik titrasi akhir ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang
disebabkan oleh kelebihan Permanganat. Titrasi permanganometri dapat
digunakan untuk menentukan
kadar besi, kalsium dan hidrogen peroksida.
Prinsip dasar dari titrasi
permanganometri adalah adanya reaksi oksidasi dan reduksi pada titrasi dimana
KMnO4 sebagai oksidator akan mengalami reduksi dan sampel (Fe2+) akan mengalami
oksidasi.
Pada praktikum kali
ini dilakukan dua percobaan
yaitu standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat dan penentuan kenormalan Fe2+.
Percobaan pertama dilakukan dengan cara mengambil
50 ml larutan asam oksalat
0,1 N yang telah dibuat.
Lalu mengambil 25 ml larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam dua buah labu erlenmeyer.
Larutan asam oksalat tersebut tak
berwarna. Kemudian menambahkan masing-masing
5
ml asam sulfat pekat. Asam
sulfat pekat tak berwarna. Selanjutnya memanaskan campuran tersebut diatas
penangas sampai suhu 75oC. Setelah
itu, melakukan titrasi dengan menggunakan larutan KMnO4
sampai timbul warna merah jambu yang tidak hilang pada pengocokan selanjutnya.
Larutan KMnO4 berwarna ungu pekat, setelah asam oksalat dititrasi
dengan KMnO4 mengalami perubahan warna dari tak berwarna menjadi
merah jambu. Volume larutan KMnO4
yang digunakan pada titrasi Erlenmeyer pertama sebanyak 24
ml dan pada titrasi Erlenmeyer kedua
sebanyak 23,5 ml. Sehingga diperoleh volume rata-ratanya sebanyak 23,75 ml.
Percobaan kedua dilakukan dengan cara mengambil
larutan Fe2+ yang telah disediakan di dalam labu ukur. Kemudian dimasukkan ke dalam dua buah labu erlenmeyer.
Larutan Fe2+ tidak berwarna. Kemudian menambahkan larutan H2SO4
1 N sebanyak 25 ml ke dalam dua
erlenmeyer teresbut, dan menambahkan 1 ml H3PO4
pekat. Selanjutnya melakukan
titrasi dengan menggunakan larutan KMnO4 yang kenormalannya sudah
diketahui dengan prosedur pertama melalui standarisasi. Larutan KMnO4
berwarna ungu pekat sedangkan larutan H2SO4 dan larutan H3PO4
pekat tak berwarna. Setelah dititrasi terjadi
perubahan warna dari tak berwarna sampai berwarna merah muda. Volume larutan KMnO4
yang digunakan pada titrasi
Erlenmeyer pertama sebanyak 0,2 ml sedangkan pada titrasi Erlenmeyer kedua sebanyak 0,15 ml. Sehingga diperoleh volume rata-rata sebanyak 0,175 ml.
Adapun reaksi – reaksi yang terjadi
dalam percobaan ini adalah sebagai berikut.
1.
Setengah reaksi redoks
larutan KMnO4 dengan H2C2O4
Oksidasi
: C2O42- 2
CO2 + 2e- (x5)
Reduksi
: MnO4- + 8 H+
+ 5e- Mn2+
+ 4 H2O (x2)
5
C2O42- 10
CO2 + 10 e-
2
MnO4- + 16 H+ + 10 e- 2 Mn2+ + 8 H2O
5
C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ 10 CO2 + 2
Mn2+ + 8 H2O
2.
Setengah reaksi redoks
larutan KMnO4 dengan Fe2+
Oksidasi : Fe2+ Fe3+
+ e- (x5)
Reduksi
: MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O (x1)
5
Fe2+ 5
Fe3+ + 5 e-
MnO4- + 8 H+
+ 5 e- Mn2+
+ 4 H2O
5
Fe2+ + MnO4- + 8 H+ 5 Fe3+
+ Mn2+ + 4 H2O
Adapun fungsi perlakuan pada percobaan ini yaitu
fungsi penambahan H2SO4
sebagai pemberi
suasana asam karena KMnO4 hanya tereduksi dalam suasana asam. Adapun
reaksi reduksi KMnO4 dalam suasana asam adalah sebagai berikut :
MnO4-
+ 8 H+ + 5 e- Mn2+
+ 4 H2O
Fungsi pemanasan pada percobaan pertama
adalah untuk mempercepat
terjadinya reaksi, kemudian fungsi
penambahan H3PO4
pada percobaan kedua adalah
untuk menghilangkan warna kuning dari Fe2+
menjadi tak berwarna dengan cara membentuk ion kompleks Fe(HPO4)-. Selanjutnya fungsi dilakukan
standarisasi adalah untuk
mengetahui konsentrasi KMnO4, dan fungsi KMnO4 ditutup
dengan lap agar KMnO4 tidak teroksidasi oleh cahaya karena KMnO4
sangat mudah teroksidasi dan jika teroksidasi
oleh cahaya akan terbentuk endapan berwarna coklat yang merupakan endapan MnO2.
Adapun reaksi nya adalah :
MnO4-
+ 2 H2O + 3e- MnO2
+ 4 OH-
Berdasarkan
perhitungan yang diperoleh pada perhitungan normalitas
KMnO4
diperoleh hasil yaitu normalitas
KMnO4 sebesar 0,105
N. Menurut teori, normalitas KMnO4 yang
dibuat sebanyak 0,1 N. Sehingga hasil
percobaan/perhitungan telah sesuai. Sedangkan pada
percobaan penentuan kenormalan Fe2+ diperoleh hasil sebesar 7,35 x 10-4 N. Sedangkan menurut literatur yaitu sebesar 0,25 N.
Hasil percobaan/perhitungan ini tidak sesuai dengan literatur. Hal ini dapat
disebabkan karena larutan Fe2+ yang digunakan sudah tidak murni atau
terkontaminasi dengan zat lain.
V.
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan dari
percobaan ini adalah sebagai berikut
:
1.
Pada percobaan
standarisasi kalium permanganat, rata-rata volume titrasinya yaitu 23,75 ml
2.
Pada percobaan
penentuan kenormalan Fe2+, rata-rata volume titrasinya yaitu 0,175
ml
3.
Berdasarkan perhitungan, diperoleh kenormalan
KMnO4 sebesar 0,105
N
4.
Berdasarkan
perhitungan, diperoleh kenormalan
Fe2+ sebesar 7,35
x 10-4
N
5. Dalam suasana asam, kalium permanganat mengalami
reduksi, sehingga dalam percobaan ini digunakan H2SO4
sebagai pemberi suasana asam agar kalium permanganat tereduksi
6.
Pada percobaan ini, kalium permanganat ditutup
dengan lap agar tidak mengalami oksidasi.
PERTANYAAN
1.
Jelaskan dalam suasan
asam, 1 mol KMnO4 = mol ekivalen
2.
Jelaskan dalam suasana
basa, 1 mol KMnO4 = mol ekivalen
3.
Apa sebabnya pengasaman
tidak dapat dipakai HCl
4.
Ion Fe3+
(hasil reaksi) berwarna kuning, maka dalam titrasi di atas ditambahkan asam fosfat pekat, apa
fungsi asam fosfat pekat ini ?
5.
Tuliskan kompleks Fe3+
dengan fosfat
6.
Dapatkah kalium
permanganat dipakai sebagai larutan standar primer, apa sebabnya ?
7.
Selain asam oksalat,
zat apa yang dapat dipakai untuk menstandarisasi larutan kalium permanganat ?
Jawab :
1.
1 mol KMnO4
dalam suasana asam sama dengan 5 mol ekivalen
2.
1 mol KMnO4
dalam suasana basa sama dengan 3 mol ekivalen
3.
Jika
pengasaman
menggunakan asam klorida maka
dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion klorida
menjadi gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat
dalam jumlah berlebih
4.
Fungsi asam fosfat
adalah untuk menghilangkan warna kuning dari Fe3+ menjadi tak berwarna dengan
cara membentuk kompleks Fe(HPO4)-.
5.
Membentuk kompleks
Fe(HPO4)-
6.
Dapat, tetapi dengan
cara larutan KMnO4 harus distandarisasi terlebih dahulu dengan
menggunakan asam oksalat agar konsentrasinya dapat diketahui secara pasti
(untuk menjadi lartan satandar primer).
7.
Natrium oksalat (Na2C2O4),
dan arsen(III) oksida (As2O3).
Terimakasih telah berkunjung di web zeldaamini.blogspot.com
ReplyDeleteSemoga blog ini dapat terus berinovasi untuk selalu memberikan informasi yang kamu butuhkan:)