Laporan Praktikum Gravimetri - Dasar Kimia Analitik

GRAVIMETRI

(Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik)

Oleh

Zelda Amini

1513023006

LABORATORIUM PEMBELAJARAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU  PENDIDIKAN

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2017

Judul Percobaan          : Gravimetri

Tempat Percobaan       : Laboratorium Pembelajaran Kimia

Tanggal Percobaan      : 18 Mei 2017

Nama                           : Zelda Amini

NPM                           : 1513023006

Fakultas                       : Keguruan Ilmu Pendidikan

Jurusan                        : Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Program Studi             : Pendidikan Kimia

Kelompok                   : 2 (Dua)

Bandar Lampung, 18 Mei 2017

Mengetahui,

Asisten

         Maisaroh           

NPM. 1413023034

I.       PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Dalam ilmu kimia, kita sering sekali melakukan analisis terhadap suatu cuplikan. Baik analisis untuk mengetahui zat yang terkandung ataupun kadar yang terkandung dalam suatu cuplikan. Baik itu analisis kimia kualitatif maupun analisis kuantitatif. Analisis kimia kuantitatif digunakan untuk menentukan berapa kadar yang terkandung dalam suatu cuplikan. Salah satu  analisis kimia kuantitatif yang paling sering digunakan dan umumnya lebih mudah dan akurat penentuannya adalah analisis gravimetri.

Analisis gravimetri didasarkan pada pengukuran berat suatu cuplikan. Analisis gravimetri dilakukan melalui beberapa tahapan yaitu salah satunya tahap pengukuran.Tahap pengukuran analisis gravimetri adalah pengukuran perat atau dilakukan dengan cara penimbangan. Penimbangan tersebut dilakukan setelah analit dipisahkan dari komponen-komponen lain dalam sampel maupun pelarutnya.Untuk mengetahui lebih lanjut mengenai analisis gravimetri, maka dilakukanlah percobaan ini.

1.2  Tujuan Percobaan

Adapun tujuan pada percobaan ini adalah :

Memahami prinsip dasar analisis kuantitatif secara gravimetri.

Menentukan kadar Cu sebagai CuO dalam cuplikan dengan cara gravimetri.

TINJAUAN PUSTAKA

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya. Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn diendapkan sebagai Zn (NH₄)PO₄.6H₂O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn₂P₂O₇. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 2008).

Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan, di mana deposit merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan dari zat-zat lain yang juga mengendap. Pencucian deposit merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring hasil yang dilakukan dengan membilasnya dengan udara. Tahap akhir dari ini adalah memurnikan deposit, dengan cara menguapkan zat pelarut atau udara yang masih ada dalam sampel, pemanasan atau proses pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).

Metode Gravimetri untuk analisis berdasarkan pada stoikiometri reaksi, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:

a A + p P → A a P p

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan.

Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna.Pengendapan ion Ca²⁺ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C₂O₄^2- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:

1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca²⁺ + C₂O₄^2- → CaC₂O_{4 (s)}

2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC₂O _(s) → CaO _(s) + CO_{2 (g)} + CO_(g)

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor  (Ibnu, 2004).

Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995).

Adapun alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah 2 buah gelas kimia 400 ml, 2 buah kaki tiga, 2 buah kasa asbes, 2 buah corong, 2 buah statif corong, 2 buah cawan porselen, 1 buah tang krus, 1 buah pipet gondok 25 ml, 1 buah pipet gondok 10 ml dan 1 buah neraca analitik.

Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah kertas saring Whatman No. 1, cuplikan larutan, H₂SO₄ 1 M, NaOH 1 M dan akuades.

Percobaan ini mengenai gravimetric dilakukan dengan cara memijarkan gelas kimia, berat yang diperoleh yaitu 29,039 gram. Lalu memasukkan 100 mL larutan cuplikan ke dalam gelas kimia tersebut. Kemudian menambahkan 20 tetes H₂SO_4, hasilnya yaitu menjadi larutan yang bening sedikit kebiruan dan kemudian menambahkan beberapa tetes NaOH sampai NaOH tidak mengeruhkan bagian permukaan larutan lagi. Saat penambahan NaOH terbentuk endapan berwarna hijau pekat. Setelah itu, campuran ini dipanaskan sampai terjadi perubahan warna menjadi hitam. Selain itu melakukan juga penimbangan kertas saring dan diperoleh masssa nya sebesar 1.0248 gram. Kemudian campuran tadi disaring dengan kertas saring yang sudah diketahui masanya hasilnya terdpat endapan hitam dan filtrat bening. Kemudian endpan dicuci dengan aquades. Lalu kertas saring dan endapan tersebut dipanaskan, didinginkan, dan ditimbang. Diperoleh berat kertas saring + endapan yaitu 2,15 gram. Sehingga berat endapan yaitu sebesar 1,13 gram (Diperoleh dari berat kertas saring + endapan dikurangi berat kertas saring). Seharusnya pemanasan, pendinginan, dan penimbangan dilakukan 2 kali. Namun perlakuan kedua tidak dilakukan.

Pada percobaan ini dilakukan penambahan H₂SO₄ agar mencegah hidrolisis ion Cu²⁺ dan sebagai pemberi suasana asam. Kemudian penambahan NaOH untuk mengendapkan ion Cu²⁺, digunakan basa kuat karena bila dengan basa lemah yang terbentuk bukan endapan melainkan senyawa kompleks. Dilakukan juga perlakuan pemanasan gelas kimia kosong agar diperoleh berat yang konstan. Pemanasan campuran agar diperoleh endapan yang lebih stabil. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan endapan yang terbentuk dengan filtratnya. Pemanasan pendinginan dan penimbangan untuk mendapatkan massa CuO yang terbentuk dalam reaksi.

Adapun reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah :

1)      Reaksi pada saat penambahan NaOH

CuSO_4(aq) + NaOH_(aq)                                     Cu(OH)_2(s) + Na₂SO_4(aq)

                                                                       ↓biru

2)      Reaksi pada saat pemanasan

Cu(OH)_2(s)                  Δ          CuO_(S) + H₂O_(l)

                                               ↓hitam

Dari perhitungan yang telah dilakukan berdasarkan hasil percobaan, diperoleh % Cu dalam larutan sampel sebesar 194,7%, sedangkan berdasarkan teori yaitu  % Cu sebesar 25.46%. Hal ini menunjukkan bahwa hasil percobaan belum sesuai dengan teori yang ada.

Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis.

Analisis kuantitatif adalah analisis kimia yang digunakan untuk mencari berapa jumlah suatu zat (massa, volume, mol dsb) dengan cara pengukuran setalah di lakukan pemisahan.

Pada percobaan ini terjadi kesalahan yaitu % Cu dari hasil percobaan yang belum sesuai dengan teori yang ada. Hal ini mungkin disebabkan karena kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan penimbangan.

V. KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut

1.    Penambahan NaOH pada larutan cuplikan menghasilkan endapan berwarna hijau pekat dan ketika dipanaska berubah menjadi hitam

2.    Massa Cu (endapan hitam) yang diperoleh adalah sebesar 1,13 gram

3.    % Cu dalam sampel berdasar percobaan adalah 194,7 %

4.    % Cu dalam CuSO₄.5H₂O berdasarkan teori adalah 25,46 %

5.    Ketidaksesuaian hasil percobaan dengan teori kemungkinan disebabkan karena kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan penimbangan.

DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

Khopkar, S. M. 2008.  Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Zulfikar. 2010. Gravimetri. www.chem-is-try.org. Diakses pada tanggal 17 Mei 2017. Pukul 19.31 WIB.

LAMPIRAN

PERTANYAAN

1.      Jelaskan prinsip dasar dari anaisis cara gravimetri

Jawab : pengukuran masssa dengan cara penimbangan

2.      Tuliskan reaksi yang terjadi pada percobaan

Jawab :

a.       Reaksi pada saat penambahan NaOH

CuSO_4(aq) + NaOH_(aq)                                     Cu(OH)_2(s) + Na₂SO_4(aq)

                                                                       ↓biru

b.      Reaksi pada saat pemanasan

Cu(OH)_2(s)                  Δ          CuO_(S) + H₂O_(l)

                                               ↓hitam