Life is Chemistry and There is No Life Without Chemistry

Sabtu, 26 Agustus 2017

Laporan Praktikum Permanganometri - Dasar Kimia Analitik

PERMANGANOMETRI
(Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik)





Oleh
Zelda Amini
1513023006










LABORATORIUM PEMBELAJARAN KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU  PENDIDIKAN
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2017
Judul Percobaan          : Permanganometri

Tempat Percobaan       : Laboratorium Pembelajaran Kimia

Tanggal Percobaan      : 25 Mei 2017

Nama                           : Zelda Amini

NPM                           : 1513023006

Fakultas                       : Keguruan Ilmu Pendidikan

Jurusan                        : Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Program Studi             : Pendidikan Kimia

Kelompok                   : 2 (Dua)


Bandar Lampung, 25 Mei 2017
Mengetahui,
Asisten


Mentari Panca Rahayu
NPM. 1413023037






I.       PENDAHULUAN



1.1  Latar Belakang

Dalam kegiatan laboratorium, kita sering sekali melakukan titrasi. Titrasi biasanya dilakukan untuk membuat larutan standar dengan menggunakan titran, titrat, dan indikator bila diperlukan. Metode titrasi dilakukan berdasarkan pengukuran volume. Salah satu metode titrasi yang cukup sering dilakukan yaitu titrasi permanganometri. Titrasi permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Titrasi ini dilakukan dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran. Dimana kalium permanganat merupakan oksidator kuat sehingga dapat untuk penetapan kadar zat. Umumnya titrasi permanganometri dilakukan dalam suasan asam karena pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah dilakukan. Permanganometri dapat digunakan untuk penentuan kadar bese, kalsium, hidrogen peroksida.

Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Kalium permanganate dapat dibakukan dengan natrium oksalat yang merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini mempunyai derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pengeringan dan tidak mudah menguap. Untuk mengetahui lebih lanjut mengenai titrasi permanganometri, maka dilakukanlah percobaan ini.


1.2  Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah:
1.    Memahami prisip dasar titrasi permanganometri.
1.      Menentukan kenormalan Fe2+ dengan cara titrasi permanganometri.
II.    TINJAUAN PUSTAKA



Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah Kalium Permanganat dalam air, mendidihkannya selama delapan jam atau lebih, kemudian saring endapan MnO2 yang terbentuk, lalu dibakukan dengan zat baku utama.  Zat baku utama yang lazim dipakai adalah Natrium Oksalat. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan tersebut adalah sebagai berikut : 

  5C2O42- + 2MnO42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Titik titrasi akhir ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan oleh kelebihan Permanganat (Rivai, 1995).

Untuk pengasaman sebaiknya dipakai asam sulfat, karena asam ini tidak menghasilkan reaksi samping. Sebaliknya jika dipakai asam klorida dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion klorida menjadi gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat dalam jumlah berlebih. Meskipun untuk beberapa reaksi dengan arsen (II) oksida, antimoni (II) dan hidrogen peroksida, karena pemakaian asam sulfat justru akan menghasilkan beberapa tambahan kesulitan.

Kalium pemanganat adalah oksidator kuat, oleh karena itu jika berada dalam HCl akan mengoksidasi ion Clyang menyebabkan terbentuknya gas klor dan kestabilan ion ini juga terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N. Namun, beberapa zat memerlukan pemanasan atau katalis untuk mempercepat reaksi. Seandainya banyak reaksi itu tidak lambat, akan dijumpai lebih banyak kesulitan dalam menggunakan reagensia ini (Svehla, 1995).

Dikenal berbagai macam titrasi redoks yaitu permanganometri, dikromatometri, serimetri, iodo – iodimetri, dan bromatometri. Permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4 (oksidator kuat) sebagai titran. Dalam permanganometri tidak diperlukan indicator, karena titran bertrindak sebagai indicator (auto indikator). Kalium permanganate bukan larutan baku primer, maka larutan KMnO4 harus distandardisasi, antara lain arsen (III), oksida (As2O3), dan Natrium Oksalat (N2C2O4). Permanganometri dapat digunakan untuk penentuan kadar bese, kalsium, hidrogen peroksida. Pada penentuan besi pada bijih besi mula-mula dilarutkan asam klorida, kemudian semua besi direduksi menjadi Fe2+, baru dititrasi secara permanganometri. Sedangkan pada penetapan kalsium, mula-mula kalsium diendapakan, dilarutkan dan oksalatnya dititrasi dengan permanganat. Kalium permanganat adalah oksidator kuat. Tidak memerlukan indikator. Sedangkan kelemahannya adalah dalam medium HCl. Cl- dapat teroksidasi, demikian juga larutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas (Khopkar, 1990).

Larutan KMnO4 standar dapat juga digunakan secara tidak langsung dalam penetapan zat pengoksida, terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam timbal dan mangan, oksida semacam itu sukar dilarutkan dalam asam atau basa tanpa mereduksi logam itu ke keadaan  yang lebih tinggi.  Tidak praktis untuk menitrasi zat ini secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan zat pereduksi berjalan lambat.

Standarisasi larutan Kalium permanganat dapat dilakukan dengan senyawa Natrium Oksalat (Na2C2O4) yang  juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam.  Senyawa ini mempunyai derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pengeringan dan tidak mudah menguap.  Reaksi dengan Permanganat agak rumit, dan meskipun telah banyak penyelidikan, mekanisme yang eksak masih belum jelas.  Reaksi itu lambat pada temperatur kamar dan karenanya biasanya larutan dipanaskan  yaitu pada suhu sekitar 60oC. Pereaksi kalium permanganate bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Pada percobaan ini untuk membakukan kalium permanganate dapat digunakan  natrium oksalat yang merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam (Day, 1986).
III. METODOLOGI PERCOBAAN



3.1  Alat dan Bahan

Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini diantaranya adalah 1 buah gelas kimia 250 ml, 2 buah labu ukur 100 ml, 1 buah gelas ukur 10 ml, 1 buah gelas ukur 25 ml, 1 buah pipet gondok 25 ml, 3 buah erlenmeyer, 1 buah buret 50 ml, 1 buah neraca analitik, 1 buah pemanas/hotplete, 1 buah termometer, dan 1 unit statif lengkap.

Sedangkan bahan – bahan yang digunakan diantaranya adalah asam oksalat 0,1 N, KmnO4, asam sulfat, larutan Fe2+, asam posfat pekat, dan akuades.

3.2 Diagram Alir
Adapun cara kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut:
1.      Standarisasi larutan kalium permanganat dengan assam oksalat
Text Box: Pipet volume
 


-       Dipipet 10 ml larutan standar primer asam oksalat 0,10 N
Text Box: Erlenmeyer



-          Dimasukkan larutan tersebut
-          Ditambahkan 5 ml asam sulfat pekat.
Text Box: Pemanas
 


-          Larutan dipanaskan sampai mendidih ± 75˚C                       
Statif lengkap
 
 


-            Dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai timbul warna merah jambu yang tidak hilang pada pengocokan selanjutnya
-            Dilakukan titrai duplo dan digunakan volume rata-rata untuk perhitungan
-            Text Box: HasilDihitung kenormalan larutan KMnO4




2.      Menentukan Kenormalan Fe2+
Text Box: Labu Ukur
 


-          Diencerkan larutan Fe2+
-          Dipipet 10 ml, dimasukkan ke erlenmeyer
Text Box: Erlenmeyer
 


-          Text Box: Statif LengkapDitambahkan 25 ml H2SO4 1 N dan 1 ml H3PO4 pekat

 


-          Dititrasi dengan larutan KMnO4 yang kenormalannya sudah diketahui
-          Ditambahkan 1ml kanji
-          Dilakukan duplo dan digunakan volume rata-rata untuk perhitungan
-          Dihitung kenormalan Fe2+
Text Box: HASIL



DAFTAR PUSTAKA



Day, R.  A.  Jr dan A.  L.  Underwood.  1986.  Kimia Analisis Kuantitatif.  Jakarta: Erlangga. 

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI.

Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta : Kalman Media Pustaka.



















IV. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN



4.1  Hasil Pengamatan

Adapun hasil dari percobaan ini adalah :
1.      Standarisasi larutan kalium permanganat denga asam oksalat.
Titrasi ke-
V KMnO4 yang digunakan (ml)
1.
24
2.
23,5
Rata- Rata
23,75

2.      Penentuan kenormalan Fe2+
Titrasi ke-
V KMnO4 yang digunakan (ml)
1.
0,2
2.
0,15
Rata-Rata
0,175


4.2  Perhitungan

Adapun perhitungan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut.
1.      Standarisasi larutan KMnO4 mengunakan larutan H2C2O4
Diketahui :           N H2C2O4 = 0,1 N
                             V H2C2O4 = 25 ml
                             V rata-rata KMnO4 = 23,75 ml

Ditanya : N KMnO4 ?


Jawab :
N KMnO4 x V KMnO4 = N H2C2O4 x V H2C2O4
N KMnON4 =
                  =
                 = 0,105 N

2.        Penentuan kenormalan Fe2+
Diketahui :           N KMnO4 = 0,105 N
                             V KMnO4 = 0,175 ml
                             V Fe2+ = 25 ml

Ditanya :              N Fe2+  ?
Jawab :
N Fe2+ x V Fe2+ = N KMnO4 x V KMnO4
N Fe2+ =
N Fe2+ =
N Fe2+ = 7,35 x 10-4 N


4.3  Pembahasan

Permanganometri adalah salah satu cara titrasi yang berdasarkan reaksi oksidasi reduksi, dimana kalium permanganat bertindak sebagai oksidator dalam suasana asam kalium permanganat akan mengalami reduksi dan menghasilkan ion Mn2+ yang tak berwarna. Sedangkan dalam suasana basa atau netral, akan terbentuk endapan MnO2 yang berwarna coklat. Untuk mengetahui titik akhir titrasi tidak memerlukan indikator, melainkan tirik akhir titrasi ditandai oleh tepat hilangnya warna setetes kalium permanganat. Titik titrasi akhir ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan oleh kelebihan Permanganat. Titrasi permanganometri dapat digunakan untuk menentukan kadar besi, kalsium dan hidrogen peroksida.

Prinsip dasar dari titrasi permanganometri adalah adanya reaksi oksidasi dan reduksi pada titrasi dimana KMnO4 sebagai oksidator akan mengalami reduksi dan sampel (Fe2+) akan mengalami oksidasi.

Pada praktikum kali ini dilakukan dua percobaan yaitu standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat dan penentuan kenormalan Fe2+. Percobaan pertama dilakukan dengan cara mengambil 50 ml larutan asam oksalat 0,1 N yang telah dibuat. Lalu mengambil 25 ml larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam dua buah labu erlenmeyer. Larutan asam oksalat tersebut tak berwarna. Kemudian menambahkan masing-masing 5 ml asam sulfat pekat. Asam sulfat pekat tak berwarna. Selanjutnya memanaskan campuran tersebut diatas penangas sampai suhu 75oC. Setelah itu, melakukan titrasi dengan menggunakan larutan KMnO4 sampai timbul warna merah jambu yang tidak hilang pada pengocokan selanjutnya. Larutan KMnO4 berwarna ungu pekat, setelah asam oksalat dititrasi dengan KMnO4 mengalami perubahan warna dari tak berwarna menjadi merah jambu. Volume larutan KMnO4 yang digunakan pada titrasi Erlenmeyer pertama sebanyak 24 ml dan pada titrasi Erlenmeyer kedua sebanyak 23,5 ml. Sehingga diperoleh volume rata-ratanya sebanyak  23,75 ml.

Percobaan kedua dilakukan dengan cara mengambil larutan Fe2+ yang telah disediakan di dalam labu ukur. Kemudian dimasukkan ke dalam dua buah labu erlenmeyer. Larutan Fe2+ tidak berwarna. Kemudian menambahkan larutan H2SO4 1 N sebanyak 25 ml ke dalam dua erlenmeyer teresbut, dan menambahkan 1 ml H3PO4 pekat. Selanjutnya melakukan titrasi dengan menggunakan larutan KMnO4 yang kenormalannya sudah diketahui dengan prosedur pertama melalui standarisasi. Larutan KMnO4 berwarna ungu pekat sedangkan larutan H2SO4 dan larutan H3PO4 pekat tak berwarna. Setelah dititrasi terjadi perubahan warna dari tak berwarna sampai berwarna merah muda. Volume larutan KMnO4 yang digunakan pada titrasi Erlenmeyer pertama sebanyak 0,2 ml sedangkan pada titrasi Erlenmeyer kedua sebanyak 0,15 ml. Sehingga diperoleh volume rata-rata sebanyak 0,175 ml.

Adapun reaksi – reaksi yang terjadi dalam percobaan ini adalah sebagai berikut.
1.      Setengah reaksi redoks larutan KMnO4 dengan H2C2O4
Oksidasi :       C2O42-                                                  2 CO2 + 2e- (x5)
Reduksi :        MnO4- + 8 H+ + 5e-                             Mn2+ + 4 H2O (x2)

5 C2O42-                                                          10 CO2 + 10 e-
2 MnO4- + 16 H+ + 10 e-                                2 Mn2+ + 8 H2O
 


5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+                          10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O     

2.      Setengah reaksi redoks larutan KMnO4 dengan Fe2+
Oksidasi : Fe2+                                               Fe3+ + e-                       (x5)
Reduksi : MnO4- + 8 H+ + 5 e-                       Mn2+ + 4 H2O             (x1)
 



5 Fe2+                                                  5 Fe3+ + 5 e-
           MnO4- + 8 H+ + 5 e-                            Mn2+ + 4 H2O
 


5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+                                   5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O

Adapun fungsi perlakuan pada percobaan ini yaitu fungsi penambahan H2SO4 sebagai pemberi suasana asam karena KMnO4 hanya tereduksi dalam suasana asam. Adapun reaksi reduksi KMnO4 dalam suasana asam adalah sebagai berikut :

MnO4- + 8 H+ + 5 e-                                 Mn2+ + 4 H2O
      
Fungsi pemanasan pada percobaan pertama adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi, kemudian fungsi penambahan H3PO4 pada percobaan kedua adalah untuk menghilangkan warna kuning dari Fe2+ menjadi tak berwarna dengan cara membentuk ion kompleks Fe(HPO4)-. Selanjutnya fungsi dilakukan standarisasi adalah untuk mengetahui konsentrasi KMnO4, dan fungsi KMnO4 ditutup dengan lap agar KMnO4 tidak teroksidasi oleh cahaya karena KMnO4 sangat mudah teroksidasi dan jika teroksidasi oleh cahaya akan terbentuk endapan berwarna coklat yang merupakan endapan MnO2. Adapun reaksi nya adalah :

MnO4- + 2 H2O + 3e-                   MnO2 + 4 OH-

Berdasarkan perhitungan yang diperoleh pada perhitungan normalitas KMnO4 diperoleh hasil yaitu normalitas KMnO4 sebesar 0,105 N. Menurut teori, normalitas KMnO4 yang dibuat sebanyak 0,1 N. Sehingga hasil percobaan/perhitungan telah sesuai. Sedangkan pada percobaan penentuan kenormalan Fe2+ diperoleh hasil sebesar 7,35 x 10-4 N. Sedangkan menurut literatur yaitu sebesar 0,25 N. Hasil percobaan/perhitungan ini tidak sesuai dengan literatur. Hal ini dapat disebabkan karena larutan Fe2+ yang digunakan sudah tidak murni atau terkontaminasi dengan zat lain.












V. KESIMPULAN



Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :
1.      Pada percobaan standarisasi kalium permanganat, rata-rata volume titrasinya yaitu 23,75 ml
2.      Pada percobaan penentuan kenormalan Fe2+, rata-rata volume titrasinya yaitu 0,175 ml
3.      Berdasarkan perhitungan, diperoleh kenormalan KMnO4 sebesar 0,105 N
4.      Berdasarkan perhitungan, diperoleh kenormalan Fe2+ sebesar 7,35 x 10-4 N
5.      Dalam suasana asam, kalium permanganat mengalami reduksi, sehingga dalam percobaan ini digunakan H2SO4 sebagai pemberi suasana asam agar kalium permanganat tereduksi
6.       Pada percobaan ini, kalium permanganat ditutup dengan lap agar tidak mengalami oksidasi.































LAMPIRAN
















PERTANYAAN


1.        Jelaskan dalam suasan asam, 1 mol KMnO4 =      mol ekivalen
2.        Jelaskan dalam suasana basa, 1 mol KMnO4 =     mol ekivalen
3.        Apa sebabnya pengasaman tidak dapat dipakai HCl
4.        Ion Fe3+ (hasil reaksi) berwarna kuning, maka dalam titrasi  di atas ditambahkan asam fosfat pekat, apa fungsi asam fosfat pekat ini ?
5.        Tuliskan kompleks Fe3+ dengan fosfat
6.        Dapatkah kalium permanganat dipakai sebagai larutan standar primer, apa sebabnya ?
7.        Selain asam oksalat, zat apa yang dapat dipakai untuk menstandarisasi larutan kalium permanganat ?

Jawab :
1.        1 mol KMnO4 dalam suasana asam sama dengan 5 mol ekivalen
2.        1 mol KMnO4 dalam suasana basa sama dengan 3 mol ekivalen
3.        Jika pengasaman menggunakan asam klorida maka dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion klorida menjadi gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat dalam jumlah berlebih
4.        Fungsi asam fosfat adalah untuk menghilangkan warna kuning dari Fe3+ menjadi tak berwarna dengan cara membentuk kompleks Fe(HPO4)-.
5.        Membentuk kompleks Fe(HPO4)-
6.        Dapat, tetapi dengan cara larutan KMnO4 harus distandarisasi terlebih dahulu dengan menggunakan asam oksalat agar konsentrasinya dapat diketahui secara pasti (untuk menjadi lartan satandar primer).
7.        Natrium oksalat (Na2C2O4), dan arsen(III) oksida (As2O3).


Tidak ada komentar:

Posting Komentar