Life is Chemistry and There is No Life Without Chemistry

Jumat, 25 Agustus 2017

Laporan Praktikum Argentometri - Dasar Kimia Analitik

ARGENTOMETRI
(Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik)





Oleh
Zelda Amini
1513023006










LABORATORIUM PEMBELAJARAN KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU  PENDIDIKAN
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2017


Judul Percobaan          : Reaksi Pengenal Beberapa Kation

Tempat Percobaan       : Laboratorium Pembelajaran Kimia

Tanggal Percobaan      : 22 Mei 2017

Nama                           : Zelda Amini

NPM                           : 1513023006

Fakultas                       : Keguruan Ilmu Pendidikan

Jurusan                        : Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Program Studi             : Pendidikan Kimia

Kelompok                   : 2 (Dua)


Bandar Lampung, 22 Mei 2017
Mengetahui,
Asisten


Mery Arisandi Lumbu
NPM. 1413023038






I.       PENDAHULUAN



1.1  Latar Belakang

Pada kegiatan di laboratorium, kita sering menjumpai proses analisis suatu sampel dengan menggunakan metode titrasi. Salah satu jenis titrasi adalah titrasi pengendapan atau yang biasa disebut dengan titrasi argentometri. Metode titrasi argentometri didasarkan pada proses pengendapan ataupun endapan yang dihasilkan. Dalam proses ini proses pengendapan suatu sampel sangatlah penting bagi hasil analisis. Dalam analisis kimia, titrasi argentometri cukup banyak digunakan jika dibandingkan dengan metode lain. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida(Cl-, Br-, I-)

Hal dasar yang diperlukan dari titrasi  jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. Yaitu ditunjukkan dengan tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi Titrasi argentometri ini dapat dilakukan melalui beberapa cara yaitu cara mohr, volhard, dan fajans. Untuk mengetahui lebih lanjut mengenai titrasi argentometri dan cara-cara tersebut maka dilakukanlah percobaan ini.


1.2  Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah :
1.      Memahami perbedaan prinsip dasar titrasi argentometri cara Mohr, Volhard, dan Fajans.
2.      Menentukan kadar klorida dengan cara argentometri.
II.    TINJAUAN PUSTAKA



Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida ( Cl-, I-, Br) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai argentometri, yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida dengan menggunakan larutan standar perak nitrat AgNO3.Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut. Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang berarti perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat AgNO3. Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Agdapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood, 1992)

Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu keadaan tertentu. Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam larutan, maka kesimpulan yang lebihumum mengenai pengendapan dasar larutan adalah :y Pengendapan terjadi jika Q > Kspy Pengendapan tak terjadi jika Q < Kspy Larutan tepat jenuh jika Q = Ksp (Petrucci, 1989).Jika suatu garam memiliki tetapan hasil kali larutan yang besar, maka dikatakan garam tersebut mudah larut. Sebaliknya jika harga tetapan hasil kali larutan dari suatu garam tertentu sangat kecil, dapat dikatakan bahwa garam tersebut sukar untuk larut. Harga tetapan hasil kali kelarutan dari suatu garam dapat berubah dengan perubahan temperatur.Umumnya kenaikan temperatur akan memperbesar kelarutan suatu garam, sehingga harga tetapan hasil kali kelarutan garam tersebut juga akan semakin besar (Ibnu, 2005).
Pada titrasi suatu larutan netral dari ion klorida dengan larutan perak nitrat, sedikit larutan kalium kromat ditambahkan untuk berfungsi sebagai indikator. Pada titik akhir, ion kromat ini bergabung dengan ion perak untuk membentuk perak kromat merah yang sangat sedikit sekali dapat larut. Titrasi ini hendaknya dilakukan dalam suasana netral atau sangat sedikit sekali basa, yakni dalam jangkauan pH 6,59.

Aksi dari indikator-indikator ini disebabkan oleh fakta bahwa pada titik ekuivalen, indikator itu diadsorpsi oleh endapan dan selama proses adsorpsi terjadi suatu perubahan dalam indikator yang menimbulkan suatu zat dengan warna berbeda, maka dinamakan indikator adsorpsi. Zat-zat yang digunakan adalah zat-zat warna asam, seperti warna deret flouresein misalnya flouresein an eosin yang digunakan sebagai garam natriumnya. Untuk titrasi klorida, boleh dipakai flouresein. Suatu larutan perak klorida dititrasi dengan larutan perak nitrat, perak klorida yang mengendap mengadsorpsi ion-ion klorida. Ion flouresein akan membentuk suatu kompleks dari perak yang merah jambu (Bassett, 1994).

Dalam titrasi fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organic yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya flouresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, flouresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFI) :  
HFI            H+  +  FI-

Ion FI- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah muda. Flouresein sendiri dalam larutan berwarna hijau kuning, sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar tiga macam perubahan, yakni (i) endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan terlihat menggumpal, (ii) larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih, dan (iii) larutan yang semula kuning hijau hampir tidak berwarna lagi. (Harjadi, 1990)
III. METODOLOGI PERCOBAAN



3.1  Alat dan Bahan

Adapun alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah 1 buah gelas kimia 250 ml, 2 buah labu ukur 100 ml, 1 buah gelas ukur 10 ml, 1 buah pipet gondok 10 ml, 3 buah Erlenmeyer 300 ml, 1 buah buret 50 ml, 1 buah neraca analitik, dan 1 unit statif lengkap.

Sedangkan bahan yang digunakan adalah NaCl p.a, AgNO3 0,1 N, K2CrO4 5%, HNO3 6N, Nitro benzen, larutan ammonium feri sufat, fluorescein, garam dapur, dan akuades.


3.2  Prosedur Percobaan

Adapun langkah-langkah yang dilakukan pada percobaan ini adalah :
1.      Penentuan normalitas larutan AgNO3 (Cara Mohr)
Labu Ukur 100 ml PEMISAHAN KATION GOLONGAN KLORIDA
(Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik)





Oleh
Zelda Amini
1513023006




Image result for logo unila








LABORATORIUM PEMBELAJARAN KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU  PENDIDIKAN
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2017
Judul Percobaan          : Pemisahan Kation Golongan Klorida

Tempat Percobaan       : Laboratorium Pembelajaran Kimia

Tanggal Percobaan      : 8 Mei 2017

Nama                           : Zelda Amini

NPM                           : 1513023006

Fakultas                       : Keguruan Ilmu Pendidikan

Jurusan                        : Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Program Studi             : Pendidikan Kimia

Kelompok                   : 2 (Dua)


Bandar Lampung, 8 Mei 2017
Mengetahui,
Asisten


Mentari Panca Rahayu
NPM. 1413023037

 
 


-          Dibuat larutan standar NaCL 0,1 N
-          Dipipet 10 ml menggunakan pipet gondok
-         
Erlenmeyer
 
Dimasukkan ke
 


-          Ditambah akuades sampai volume 25 ml
-          Dititrasi dengan titran larutan AgNO3
-          Dimasukkan 1 ml indikator K2CrO4 5 %
-         
Hasil
 
Dihitung normalitas larutan AgNO3



2.      Penentuan kadar tiosianat (Cara Volhard)
 



-          Dibuat 100 ml KSCN 0,1 N standarisasi dengan larutan AgNO3
-          Dipipet 10 ml larutan klorida secara kuantitatif
-          Ditambah 5 ml HNO3 6N, 20 ml larutan AgNO3 yang telah dibakukan, 2 ml larutan nitro benzene, dan 1 ml larutan feri ammonium sulfat
-          Dikocok
-          Ditrasi kelebihan AgNO3 dengan larutan KSCN yang telah dibuat
Hasil
 
 




3.      Menentukan kadar klorida (cara Fajans)
 



-          Dipipet 10 ml larutan cuplikan klorida
-          Diencerkan dengan akuades sampai kira-kira 25 ml
-          Ditambah larutan fluorescein
-          Dititasi dengan larutan AgNO3 yang telah dibakukan
-          Ditentukan kadar klorida dalam Normalitas dan g/L
Hasil
 
 









DAFTAR PUSTAKA


Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran : EGC. Jakarta.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia. Jakarta.

Ibnu, Sodiq. 2005. Kimia Analitik 1. Malang : UM press

Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif edisi kelima. Erlangga. Jakarta.






















IV.             HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN



4.1 Hasil Pengamatan

Adapun hasil pengamatan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut.
1. Penentuan normalitas larutan AgNO3( cara Mohr )
No.
Perlakuan
Hasil
1.
10 ml NaCl + 1 ml indikator K2CrO4
NaCl tidak berwarna, K2CrO4 berwarna kuning. Setelah dicampurkan, larutan tak berwarna
2.
Dititrasi dengan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah
Setelah dititrasi terbentuk endapan merah. Volume AgNO3 yang digunakan yaitu 9 ml
3.
Menghitung normalitas larutan AgNO­3
0,11 N

2. Penentuan kadar tiosianat (cara Volhard )
No.
Perlakuan
Hasil
1.
10 ml NaCl + 5 ml HNO3  2N + 23 ml AgNO3
Setelah bercampur terbentuk endapan putih.
2.
Menyaring endapan, kemudian endpan dibuang.
Endapan dan filtrat terpisah.

3.
Filtrat + 1 ml FeCl3
FeCl3 berwarna kuning dan setelah dicampurkan terbentuk endapan putih
4.
Mentitrasi dengan KSCN
Warna larutan  menjadi jingga dan terdapat endapan putih. Volume AgNO3 yang terpakai yaitu 1 ml
5.
Menghitung kadar tiosianat
5,98%


4.2  Perhitungan

Adapun perhitungan dari percobaan ini yaitu :
1.      Penentuan normalitas AgNO3 (Cara Mohr)
Diketahui : Volume NaCl = 10 ml
                   Normalitas NaCl = 0,1 N
                   V Titrasi AgNO3 = 9 ml

Penyelesaian :
Normalitas AgNO3 =

Maka diperoleh normalitas AgNO3 sebesar 0,1 N

2.      Penentuan kadar tiosianat (Cara Volhard)
Diketahui : berat sampel 0,97 gram
Volume SCN-= 1 ml
Normalitas KSCN = 0,1 M
Text Box: 0,1 MText Box: 0,1 MText Box: 0,1 MKSCN(aq)à  K+(aq)+ SCN-(aq)


Penyelesaian :

Dari hasil perhitungan di atas didapatkan kadar tiosianat sebanyak 5,98 


4.3 Pembahasan

Percobaan kali ini yaitu mengenai argentometri. Percobaannya ini dilakukan 2 percobaan yaitu menentukan normalitas larutan AgNO­3 dengan cara Mohr dan percobaan menentukan kadar tiosianat dengan cara volhard. Adapun langkah-langkah percobaan yang pertama yaitu mengambil 10 ml larutan NaCl 0,1 N yang telah dibuat oleh asisten ke dalam erlenmeyer. Kemudian menambahkan 1 ml indikator K2CrO4 yang berwarna kuning. Setelah dicampurkan menjadi tak berwarna. Lalu melakukan titrasi dengan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah. Volume AgNO3 yang digunakan yaitu sebanyak 9 ml. Hasil titrasinya terbentuk endapan merah. Pada percobaan ini, NaCl terionisasi menjadi Na+ dan Cl- dan AgNO3 terionisasi menjadi Ag+ dan NO3-. Saat dicampurkan maka akan terbentuk endapan AgCl sehingga larutan berubah menjadi keruh. Kemudia diberi AgNO3 terus-menerus dan bereaksi dengan K2CrO4, sehingga terbentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah. Adapun reaksi yang terjadi adalah :

NaCl(aq) +  AgNO3(aq)                          AgCl(s)+ NaNO3(aq)
                                                                       (Putih)
2Ag+(aq) + CrO42-(aq)                    Ag2CrO4(s)            
                                                                       (Merah)

Adapun fungsi dari K2CrO4 yaitu untuk mendeteksi kelebihan ion Ag+.

Dari perhitungan yang telah dilakukan, maka diperoleh normalitas AgNO3 yaitu sebesar 0,1 N

Percobaan kedua yaitu menentukan kadar tiosianat dengan cara Volhard dilakukan dengan cara memasukkan 10 ml NaCl ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 5 ml HNO3 2 N yang berwarna bening. Kemudian ditambahkan AgNO3 sebanyak volume sisa yang digunakan untuk titrasi percobaan yang pertama yaitu 23 ml. Setelah bercampur terbentuk endapan putih. Endapan putih ini adalah endapan AgCl yang didapat dari reaksi antara NaCl dengan AgNO3. Adapun reaksinya yaitu :

NaCl(aq) +  AgNO3(aq)                          AgCl(s)+ NaNO3(aq)
                                                                       (Putih)
Kemudian melakukan penyaringan dengan kertas saring agar endapan terpisah dari filtratnya dan endapan dibuang. Endapan dipisahkan agar ketika melakukan titrasi dengan KSCN, endapan (AgCl) tidak bereaksi dengan SCN yang menyebabkan terbentuknya ion Cl-. Sehingga hanya ion Ag+ yang bereaksi dengan SCN-. Reaksinya yaitu :

Ag+(aq) + SCN-‑                      AgSCN(s)
                                         (Putih)

Karena AgNO3 yang ditambahkan lebih banyak sehingga terdapat kelebihan Ag+ yang  bereaksi dengan SCN- membentuk endapan putih AgSCN.. Lalu filtratnya ditambahkan dengan 1 ml FeCl3 yang berwarna kuning. Setelah bercampur larutannya tak berwarna. Kemudian filtrat yang telah ditambahkan dengan FeCl3, dititrasi dengan KSCN. Karena KSCN yang ditambahkan terus menerus maka akan kelebihan SCN- yang akan bereaksi dengan Fe3+ dari FeCl3. Reaksinya yaitu :

Fe3+(aq) + SCN-(aq)                            FeSCN2+(aq)
                                                     (Kuning)

Setelah dititrasi terdapat endapan putih dan larutannya berubah menjadi jingga. Namun seharusnya berdasar literatur warna filtrat seharusnya kuning. Volume yang digunakan untuk titrasi yaitu 5,5 ml.

Adapun fungsi penambahan FeCl3 yaitu untuk mendeteksi adanya kelebihan ion SCN-.. Lalu dititrai dengan KSCN yaitu untuk mendeteksi adanya ion Ag+ yang berlebih. Kemudian  berfungsi sebagai pemberi suasana asam. Sedangakan perlakuan penyaringan berfungsi agar menghindari terbentuknya ion , karena apabila AgCl bereaksi dengan SCN- akan menghasilkan ion .

Dari hasil perhitungan, diperoleh kadar tiosianat sebesar 59,8%.



























V.    KESIMPULAN



Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah :
1.      Volume AgNO3 yang digunakan untuk titrasi pada percobaan cara Mohr sebesar 9 ml
2.      Dari hasil percobaan dan perhitungan diperoleh normalitas AgNO3 sebesar 0,11 N
3.      Volume KSCN yang digunakan untuk titrasi pada percobaan cara Volhard sebesar 1 ml
4.      Dari hasil percobaan dan perhitungan diperoleh kadar tiosianat sebesar 59,8%
5.      Endapan merah yang diperoleh dari percobaan cara Mohr merupakan Ag2CrO4
6.      Endapan putih yang dihasilkan setelah titrasi pada percobaan cara Volhard merupakan AgSCN
7.      Filtrat yang dihasilkan pada percobaan berwarna jingga, seharusnya berdasar literatur berwarna kuning.
































LAMPIRAN














PERTANYAAN



1.       Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada percobaan di atas !
      Jawab:
Cara Mohr :
NaCL(cl)+AgNO3(aq).AgCL(s).+NaNO3(aq)
2Ag+(aq)+CrO42-Ag2CrO4(s)

Cara Volhard
NaCL(cl)+AgNO3(aq).AgCL(s).+NaNO3(aq)
Ag+(aq)+SCN-AgSCN(s)
Fe3++SCN-(aq)FeSCN2+(aq)

2 . Jelaskan fungsi dari penambahan FeCl3 pada titrasi Volhard!
     Jawab ; penambahan FeCL3 ini berfungsi untuk mendeteksi adanya kelarutan
                   SCN-

3.  Pada cara Volhard ,AgCL yang terbentuk ada kemungkinan bereaksi dengan ion SCN- sebelum ion tersebut bereaksi dengan Fe3+ usaha apa yang perlu dilakukan agar reaksi tersebut tidak terjadi!

Jawab: agar reaksi tersebut tidak terjadi maka sebelum dilakukan titrasi maka terlebih dahulu disaring untuk memisahkan endapan AgCL agar tidak bereaksi dengan Fe3+ .

1 komentar: