Life is Chemistry and There is No Life Without Chemistry

Sabtu, 02 September 2017

Laporan Praktikum Iodometri - Dasar Kimia Analitik

IODOMETRI
(Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik)






Oleh
Zelda Amini
1513023006












LABORATORIUM PEMBELAJARAN KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2017


Judul Percobaan          : Iodometri

Tanggal Percobaan      : 17 April 2017

Tempat Percobaan       : Laboratorium Pembelajaran Kimia

Nama                           : Zelda Amini

NPM                           : 1513023006

Fakultas                       : Keguruan dan Ilmu Pendidikan

Jurusan                        : Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Program Studi             : Pendidikan Kimia

Kelompok                   : 2 (Dua)


                                                Bandar Lampung, 17 April 2017
                                                Mengetahui,
                                                Asisten



                                                Mery Arisandi Lumbu
                                                NPM : 1413023038                   





I.       PENDAHULUAN



1.1  Latar Belakang

Pada kegiatan di laboratorium, kita sering menjumpai proses analisis zat dengan menggunakan metode titrasi. Salah satu jenis titrasi adalah iodometri dan iodimetri. Metode titrasi iodometri dan iodimetri didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi. Dalam analisis kimia, titrasi iodometri dan iodimetri cukup banyak digunakan jika dibandingkan dengan metode lain.

Iodometri (titrasi tidak langsung) digunakan dalam menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar dari sistem iodium-iodida atau mempunyai potensial reduksi yang lebih rendah dari sistem iodium-iodida seperti CuSO4.5H2O. Dalam titrasi iodometri larutan yang biasanya digunakan sebagai larutan standar adalah larutan natrium tiosulfat. Sampel yang bersifat oksidator akan direduksi oleh kalium iodide berlebih dan akan menghasilkan iodium yang akan dititrasi dengan tiosulfat. Untuk mengetahui lebih lanjut mengenai titrasi iodometri maka dilakukanlah percobaan ini.


1.2  Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah
1.      Memahami prinsip dasar titrasi iodometri/iodimetri
2.      Menentukan konsentrasi CuSO4 menggunakan cara iodometri




II.    TINJAUAN PUSTAKA



Titrasi iodometri yaitu titrasi yang tidak langsung dimana oksidator yang dianalisa kemudian direaksikan dengan ion iodide berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan titrasi dengan larutan standar. Titrasi iodometri ini termasuk golongan titrasi redoks dimana mengacu pada transfer elektron. Larutan standar yang digunakan dalam proses iodometri adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O.Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan larutan baku primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil dalam waktu yang lama. Warna larutan iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan kanji,karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk  suatu uji peka terhada iodium (Underwood,2004).

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan  reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja.

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stokiometri yang sederhana pelaksanaannya, praktis dan tidak banyak masalah dan mudah (Khopkar, 2003).

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah. Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C. Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku. Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya (Basset, 1994).

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium.  Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.  Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna.
Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25 0C), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida.  Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik.  Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium.  Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan (Rivai, 1995).

III. METODOLOGI PERCOBAAN



3.1  Alat dan Bahan

Adapun alat-alat yang digunakan pada percobaan ini diantaranya gelas kimia 250 ml 1 buah, labu ukur 100 ml 2 buah, gelas ukur 10 ml 1 buah, pipet gondok 1 ml 1 buah, buret 50 ml 1 buah, erlenmeyer 3 buah, neraca analitik 1 buah, statif lengkap 1 unit.

Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini diantaranya adalah K2Cr2O7 0,05 N, Na2S2O3, CuSO4, KI 10%, Larutan kanji atau amilum, asam asetat, asam klorida pekat, akuades.


3.2  Diagram Alir

Adapun langkah-langkah yang dilakukan pada percobaan ini adalah :   
A. Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7
Erlenmeyer
Erlenmeyer
larutan K2Cr2O7 yang telah dibuat dipipet sebanyak 10 ml dengan pipet
Erlenmeyer
Ditambahkan 5 ml KI 10% dan 1 ml HCl pekat
Erlenmeyer
I2 dititrasi dengan larutan tiosulfat sampai warnanya jadi kuning
Ditambahkan 1 ml larutan kanji, warnanya akan berubah menjadi biru
Hasil
Erlenmeyer
 

 

2. Menentukan Konsentrasi CuSO4
Labu Ukur
Larutan CuSO4 diencerkan
Erlenmeyer
10 ml larutan CuSO4 dipipet dan dimasukkan
Ditambahkan 10 ml Ki 10% dan 4 ml Asasm asetat 2N


Erlenmeyer
Dititrasi dengan larutan tiosulfat sampai warna kuning
Ditambahkan 1 ml Kanji, ditirasi lagi sampai warna biru hilang.
 Hitung konsentrasi larutan CuSO4
Hasil
 





IV. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN



4.1   Hasil Pengamatan

Adapun hasil dari percobaan ini adalah :
1.      Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7
No.
Perlakuan
Hasil
1.
0,6135 gram K2Cr2O7 + 25 ml air
Larutan K2Cr2O7 berwarna orange
2.
10 ml larutan K2Cr2O7 + 5 ml KI 10 %
Larutan menjadi kekuningan
3.
Larutan tersebut + 1 ml HCl pekat
Larutan menjadi berwarna merah pekat
4.
Mentitrasi dengan Na2S2O3
Warna larutan menjadi agak pudar
5.
Menambahkan 1 ml kanji saat titrasi
Larutan menjadi berwarna biru dalam kehijauan. Volume titrasi yang digunakan sebanyak 14,5 ml

2.      Menentukan Konsentrasi CuSO4
No
Perlakuan
Hasil
1
10 ml CuSO4 + 10 ml larutan  KI + 4 ml asam asetat
CuSO4 berwarna biru, KI tak berwana, dan HCl tak berwarna. Ketka dicampurkan berubah menjadi warna kuning dan terdapat endapan
2
Mentitrasi dengan larutan tiosulfat
Warnanya menjadi keabu-abuan
3
Menambahkan 1 ml kanji saat titrasi
Warnanya menjadi putih susu. Volume titrasi yang digunakan sebanyak 8,5 ml
4.2  Perhitungan

Adapun hasil perhitungan dalam percobaan ini yaitu :
1.    Penentuan larutan Na2S2O3 dan Standarisasinya
Sebelum titrasi
Reduksi    : Cr2O72-(aq) + 14 H+(aq) + 6e-           2 Cr3+(aq) + 7 H2O(l)              x 1
Oksidasi   :                                 2 I-(aq)            I2(g) + 2 e-                               x 3
                                                                                                                           +
Redoks     : Cr2O72-(aq) + 14 H+(aq) + 6 I-(aq)                2 Cr3+(aq) + 3 I2(g) + 7 H2O(l)

mmol Cr2O72-        = V x M
= 10 ml x 0,025 M
= 0,25 mmol

mmol I-                      = V x M
= 5 ml x 0,1 M
= 0,5 mmol

mmol I2                      =  x mmol I-
=
= 0,25 mmol

Sesudah titrasi
Reduksi    : I2(g) + 2 e-              2 I-(aq)
Oksidasi   : 2 S2O32-(aq)             S4O62-(aq)+ 2 e-                                                                                                                                                     +
Redoks     : I2(g) + 2 S2O32-(aq)             2 I-(aq)+ S4O62-(aq)

mmol S2O32-            =
= 0,5 mmol

mmol ek. S2O32-     = mmol S2O32-
                                       =  x 0,5 mmol
                             = 0,5 mmol ek

N S2O32-                   
                             =
                             = 0,034 N

Jadi konsentrasi natrium tiosulfat adalah

2.    Penentuan Kadar Cu dalam CuSO4
Sesudah Titrasi     
Reduksi    : I2(g) + 2 e-                2 I-(aq)                                       
Oksidasi   : 2 S2O32-(aq)             S4O62-(aq)+ 2 e-                                      
                                                                                         +                             Redoks     : 2 S2O32-(aq) + I2(g)             S4O62-(aq) + 2 I-(aq)

Dalam larutan terjadi reaksi
Reduksi    : Cu2+(aq) + e-             Cu+(aq)                       x 2        
Oksidasi   :           2 I-(aq)             I2(g) + 2 e-              x 1                      
                                                                                         +                        Redoks          : 2 Cu2+(aq) + 2 I-(aq)            2Cu+(aq) + I2(g)

mmol ek S2O32-     = N S2O32- x V titrasi 2
                             = 0,034 N x 8,5 ml
= 0,289 mmol ek

mmol ek I2               = mmol ek S2O32-                   
= 0,289 mmol ek

mmol I2                      I2
= 0,289 mmol ek
                            

mmol I-                 =  I2
=
                                  

2 Cu2+(aq) + 4 I-(aq)      2CuI(aq) + I2(g)

mmol Cu2+                               =

mmol Cu2+                               = mmol CuSO4
                                         = 0,1445 mmol

mmol Cu2+/dalam 50 ml   =
                                         = 0,7225 mmol

M CuSO4                         = 
=
= 0,01445 M
Jadi kadar dalam CuSO4 sebasar 0,01445 M


4.3   Pembahasan

Pada percobaan kali ini mengenai idometri, dilakukan 2 perobaan yaitu standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7 dan menentukan konsentrasi CuSO4. Adapun langkah-langkah yang dilakukan dalam standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7 yaitu membuat larutan  standar K2Cr2O7 dengan cara menimbang 0,6135 gram K2Cr2O7 berwarna orange dan melarutkannya dengan 25 ml aquades hasilnya menjadi larutan yang berwaran orange. Lalu membuat larutan Na2S2O3 sebanyak 100 ml sebagai titrat dengan cara menimbang 2,48 gram Na2S2O3  tak berwarna dan melarutkannya ke dalam 100 ml aquades. Kemudian membuat larutan KI dengan cara mennimbang 0,415 gram KI yang tak berwarna dan dilarutkan dengan 25 ml aquades. Setelah itu, memipet 10 ml larutan tersebut dan memasukkannya ke dalam erlenmeyer, kemudian menambahkan 5 ml KI 10% warnanya menjadi kekuningan. Lalu menambahkan 1 ml HCl pekat dan warnanya berubah mejadi merah pekat.  Kemudian I2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan tiosulfat dan warnanya menjadi agak pudar. Lalu menambahkan 1 ml kanji dan warnannya berubah menjadi biru dalam kehijauan. Larutan natrium tiosulfat yang digunakan untuk titrasi sebanyak 14,5 ml.

Percobaan kedua yaitu menentukan konsentrasi CuSO4 dengan cara mengambil CuSO4 sebanyak 10 ml dan mengencerkannya. Setelah itu mengambil 10 ml larutan tersebut dan memasukkannya ke dalam erlenmeyer. Kemudian menambahkannya dengan 10 ml KI dan 4 ml asam asetat 2N, warnanya berubah menjadi kuning dan terdapat endapan. Lalu mentitrasi larutan tersebut dengan larutan tiosulfat. Lama kelamaan warna larutan berubah menjadi keabu-abuan dan kemudian menambhakan 1 ml kanji. Hasilnya warna berubah menjadi putih susu. Volume natrium tiosulfat yang digunakan untuk titasi adalah sebanyak 8,5 ml.

Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh konsentrasi natrium tiosulfat sebesar  dan kadar Cu dalam CuSO4 sebasar 0,01445 M.

Proses titrasi dengan menggunakan larutan iod (I2) dapat dibeakan menjadi iodometri dan iodimetri. Terdapat perbedaan antara Iodometri dan Iodimetri diantaranya yaitu :
Iodometri
Iodimetri
Termasuk reduktometri
Termasuk oksidimetri
Larutan  Na2S2O3 (Tio) sebagai penitar (Titran)
Larutan  I2  sebagai penitar (Titran)
Penambahan indikator kanji saat mendekati titik akhir.
Penambahan indikator kanji saat awal penitaran
Termasuk ke dalam titrasi tidak langsung
Termasuk ke dalam titrasi langsung
Oksidator sebagai titrat
Reduktor sebagai titrat
Titrasi dalam suasana asam
Titrasi dalam suasana sedikit basa/netral
Penambahan KI sebagai zat penambah
Penambahan NaHCO3 sebagai zat penambah
Titran sebagai reduktor
Titran sebagai oksidator

Pada percobaan ini dilakukan beberapa penambahan reagen. Seperti penambahan Na2S2O3 yang berfungsi sebagai titran, karena Na2S2O3 bukan larutan standar primer sehingga harus distandarisasi oleh K2Cr2O7 atau dengan KIO3. Selanjutnya fungsi K2Cr2O7 yaitu sebagai larutan standar primer untuk menstandarisasi larutan natrium tiosulfat dan sebagai pereaksi oksidasi. Fungsi HCl yaitu sebagai pemberi suasana asam karena pada titrasi  iodometri harus berada pada pH kurang dari 8 (asam). Jika pH lebih dari 8 maka Na2S2O3 akan teroksidasi secara parsial dan berubah menjadi sulfat. Selanjutnya, fungsi amilum yaitu untuk mendeteksi kelebihan I- yang belum bereaksi dengan Na2S2O3. Dan saat titrasi dilakukan penambahan amilum agar I- tidak terabsorpsi sehingga titik akhirnya bisa ditentukan dan konsentrasi Na2S2O3 dapat diketahui. Sedangkan, fungsi larutan KI yaitu untuk menghasilkan ion iodida yang akan bereaksi lebih lanjut dengan natrium tiosulfat menjadi I2.

Adapun reaksi yang terjadi pada percobaan standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7 yaitu :
Sebelum titrasi
Reduksi    : Cr2O72-(aq) + 14 H+(aq) + 6e-           2 Cr3+(aq) + 7 H2O(l)              x 1
Oksidasi   :                                 2 I-(aq)            I2(g) + 2 e-                               x 3
                                                                                                                           +
Redoks     : Cr2O72-(aq) + 14 H+(aq) + 6 I-(aq)                2 Cr3+(aq) + 3 I2(g) + 7 H2O(l)

Sesudah titrasi
Reduksi    : I2(g) + 2 e-              2 I-(aq)
Oksidasi   : 2 S2O32-(aq)             S4O62-(aq)+ 2 e-                                                                                                                                                     +
Redoks     : I2(g) + 2 S2O32-(aq)             2 I-(aq)+ S4O62-(aq)

Adapun reaksi yang terjadi pada percobaan menentukan konsentrasi CuSO4 yaitu :
Sebelum titrasi
Reduksi    : Cu2+(aq) + e-             Cu+(aq)                       x 2        
Oksidasi   :           2 I-(aq)             I2(g) + 2 e-              x 1                      
                                                                                         +                             Redoks     : 2 Cu2+(aq) + 2 I-(aq)            2Cu+(aq) + I2(g)

Sesudah Titrasi     
Reduksi    : I2(g) + 2 e-                2 I-(aq)                                       
Oksidasi   : 2 S2O32-(aq)             S4O62-(aq)+ 2 e-                                      
                                                                                         +                             Redoks     : 2 S2O32-(aq) + I2(g)             S4O62-(aq) + 2 I-(aq)

Iodometri adalah suatu metode titrasi tidak langsung dimana titrasi menggunakan larutan standar Na2S2O3 sebagai titran, yang berperan sebagai reduktor. KI digunakan sebagai penyedia iodium dan iodida, dan digunakan larutan kanji atau amilum sebagai indikator. Metode ini termasuk ke dalam reduktometri, dan titrasi dilakukan dalam suasana asam.

V.                KESIMPULAN



Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah :
1.   Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi Na2S2Oadalah sebesar   N
2.    Dari hasil perhitungan diperoleh kadar Cu dalam CuSO4 adalah sebesar 0,01445 M
3.    Volume Na2S2O3 yang digunakan untuk titrasi pada percobaan pertama sebanyak 14,5 ml.
4.    Volume Na2S2O3 yang digunakan untuk titrasi pada percobaan kedua sebanyak 8,5 ml
5.    Amilum ditambahkan ditengah titrasi karena titrasi yang redoks yang digunakan termasuk titrasi iodometri
6.    Amilum berfungsi untuk mengabsorpsi kelebihan I2 yang terbentuk sehingga titik akhir titrasi dapat ditentukan.



DAFTAR PUSTAKA



Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC

Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Penerbit UI

Underwood, A. 2004.  Analisis Kimia Kualitatif . Jakarta : Penerbit Erlangga





Tidak ada komentar:

Posting Komentar