Life is Chemistry and There is No Life Without Chemistry

Minggu, 03 September 2017

Laporan Praktikum Kompleksometri - Dasar Kimia Analitik

KOMPLEKSOMETRI
 (Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik)





Oleh
Zelda Amini
1513023006












LABORATORIUM PEMBELAJARAN KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU  PENDIDIKAN
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2017

Judul Percobaan          : Kompleksometri

Tempat Percobaan       : Laboratorium Pembelajaran Kimia

Tanggal Percobaan      : 19 Juni 2017

Nama                           : Zelda Amini

NPM                           : 1513023006

Fakultas                       : Keguruan Ilmu Pendidikan

Jurusan                        : Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Program Studi             : Pendidikan Kimia

Kelompok                   : 2 (Dua)


Bandar Lampung, 19 Juni 2017
Mengetahui,
Asisten



NPM. 14130230






I.    PENDAHULUAN



1.1  Latar Belakang

Salah satu dari reaksi-reaksi matematis yang tidak disertai perubahan valensi adalah reaksi pembentukan kompleks. Penetapan kualitatif yang berdasarkan reaksi komlpeks disebut kompleksometri. Kompleksometri disebut juga dengan kelatometri. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.

Reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA sangat peka terhadap pH. Karena reaksi pembentukan kompleks selalu dilepaskan H+ maka (H+) didalam larutan akan meningkat walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan berakibat menurunnya stabilitas kompleks pada suasana tersebut (reaksi ini dapat berjalan pada suasana asam, netral dan alkalis). Untuk menghindari hal tersebut, maka perlu diberikan penahan (buffer). Sebagai larutan buffer yang dapat langsung digunakan dengan campuran NH4Cl dan NH4OH. Indikator untuk menetukan titik akhir titrasi adalah EBT (Erichrom Black T). Satuan yang digunakan molaritas.

EBT dipakai untuk titrasi dengan suasana pH = 7-11, untuk penetapan kadar dari logam Cu, Al, Fe, Co, Ni, Pt dipakai cara titrasi tidak langsung, sebab ikatan kompleks antara logam tersebut dengan EBT cukup stabil. EBT yang ditambahkan kedalam larutan ZnSO4 yang telah ditambahkan buffer menghasilkan ZnEBT yang berwarna merah anggur. Raeaksi dengan EDTA yang dititrasi menghasilkan perubahan warna dari merah anggur ke biru.Oleh karena itu, percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mengetahui penetuan kalsium secara kompleksometri pada sebuah sampel.


1.2  Tujuan Percobaan

Adapun tujuan pada percobaan ini adalah :
1.      Memahami prinsip dasar titrasi kompleksometri dalam analisis volumetric
2.      Menentukan kadar Ni2+ dalam cuplikan dengan cara kompleksometri menggunakan EDTA sebagai zat pengompleks.




TINJAUAN PUSTAKA



Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, sehingga dapat membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu penggantian yang cukup luas tentang kompleks. Sekalipun disini pertama-tama akan ditetapkan pada titrasi. Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formosi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang bermaksud disini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah katian, dengan sebuah anion atau molekul netral.

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam, sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang sedikit asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam yang menghasilkan secara spesies seperi CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut. Titrasi kompleksometri yang berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks(ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan tinggi, selain titrasi kompleksometri yang dikenal sebagai kelartometri seperti yang menyambut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan (polidentat). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH= 10 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakaan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat (Khopar, 2002).

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994).

Titrasi komleksometri berguna untuk menentukan sejumlah besar logam. Selektivitas dapat dicapai dengan penggunaan yang tepat dari agen (penambah agar pengompleks lainnya adalah asam lemah dan basa lemah yang kestimbangan, dan pengaruh pH pada kstimbangan ini. Kami menjelaskan titrasi ion logam dengan zat pengompleks sangat berguna yaitu EDTA, faktor-faktor yang mempengaruhi mereka, dan indikator untuk titrasi. Titrasi EDTA pada kalsium ditambah magnesium umumnya digunakan untuk memerlukan kesadahan air. Hampir semua lohgam lainnya dapat secara akurat ditentukan oleh titrasi kompleksometri. Kompleksometri memainkan peran penting dalam banyak kimia dan biokimia. Banyak kation akan membentuk kompleks dalam larutan dengan berbagai zat yang memiliki pasangan elektron baik terbagi ( misalnya pada N,O,S atom dalam molekul ) mampu memuaskan bilang koordinasi pada logam. Ion logam adalah asam lewis (elektron pasangan akseptor), komplexer adalah basa lewis (donor pasangan elektron). Jumlah molekul zat pengompleks disebut ligan, akan tergantung pada jumlah koordinasi logam dan pada jumlah kelompok pengompleks pada molekul ligan. Asam yang paling banyak digunakan dalam titrasi adala EDTA (Christian, 2009).

III. METODELOGI PERCOBAAN



3.1  Alat dan Bahan

Adapun Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah buret, statif, erlenmeyer, pipet volum 10 mL, gelas ukur 10 mL, gelas ukur 100 mL, gelas arloji, neraca analitik, kertas saring, pipet volum 50 mL, pembakar bunsen.

Adapun Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan ZnCl 0,01 M, larutan buffer pH 10, aquades, indikator EBT-NaCl, larutan EDTA 0,01 M, cuplikan air sumur.

3.2  Diagram Alir

A. Pembentukan Larutan EDTA
1. Dimasukkan 10 ml larutan ZnCl2 ke dalam labu Erlenmeyer 250ml
2. Ditambahkan 2 ml larutan buffer pH = 10 dan 40 ml akuades
3. Ditambahkan 0,05 gram indikator EBT – NaCl
4. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai larutan berubah warna dari merah ke birudengan sangat jelas
5. Dilakukan duplo

B. Penentuan Kesadahan Total
1. Dipipet 50,0 ml cuplikan air (air sumur)
2. Ditambahkan 1 ml larutan buffer pH = 10
3. Ditambahkan 0,05 gram indikator EBT – NaCl
4. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai warna larutan berubah dari merah menjadibiru
5. Dilakukan duplo

C. Penentuan Kesadahan Tetap
1. Diambil 250 ml cuplikan air (air sumur) dan memasukkan dalam gelas beker
2. Dididihkan selama 30 menit
3. Didinginkan, menyaring dengan kertas saring
4. Ditampung filtrat kedalam labu Erlenmeyer 250 ml tanpa pembilasan kertas saring
5. Diambil 50 ml filtrat dan ditambahkan 1 ml larutan buffer pH =10
6. Ditambahkan 0,05 gram EBT – NaCl
7. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M hingga larutan berwarna biru jelas
8. Dilakukan duplo

D. Penentuan Kesadahan Sementara
1. Kesadahan sementara diperoleh dari kesadahan total dikurangi kesadahan tetap.





IV.             HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN



4.1              Hasil Pengamatan

Adapun hasil dari percobaan ini adalah :

No.
Langkah Percobaan
Hasil Percobaan
1.






2.






* Penentuan Kesadahan Total
– 25,0 ml cuplikan air sumur di pipet+ 1 ml buffer pH 10 + 50 mg campuran EBT-NaCl. Dikocok dengan baik.
– Menitrasi dengan larutan baku EDTA.
– Dititrasi secara duplo
* Penentuan Kesadahan Tetap
– 125 ml cuplikan air diambil ke dalam gelas kimia dan mendidihkan selama 30 menit. Mendinginkan larutan ini.
– Disaring g filtrat ke dalam labu takar 250 ml tanpa pembilasan kertas saring.
– Dititrasi secara duplo
Titrasi 1 :
Volume EDTA = 0,3 ml
Titrasi 2
Volume EDTA = 04 ml
Vrata-rata = 0,35 ml
Perubahan warna = Ungu – Biru muda
Titrasi 1 :
Volume EDTA = 0,3 ml
Titrasi 2
Volume EDTA = 0,3 ml
Vrata-rata = 0,3 ml
Perubahan warna = Ungu – Biru muda


4.2  Pembahasan

Titrasi kompleksometri adalah penetapan kadar zat yang berdasarkan atas pembentukan senyawa kompleks yang larut yang berasal dari reaksi antara ion logam atau kation (komponen zat uji) dengan zat pembentuk kompleks sebagai ligan (pentiter). Ligan adalah sebuah ion atau molekul netral yang mampu mengikat secara koordinasi atom atau ion logam pusat dalam senyawa kompleks. Titrasi kompleksometri terbagi menjadi 4 macam yaitu titrasi langsung, kembali, substitusi dan tidak langsung. Titrasi langsung untuk ion logam yang dapat berikatan dengan indikator ion logam (pada pH tertentu), ikatannya dengan indikator logam kurang stabil dibandingkan ikatannya dengan EDTA. Titrasi kembali untuk ion logam yang tidak dapat berikatan dengan indikator atau ikatannya dengan indikator lebih kuat atau stabil dengan ikatannya dengan EDTA. Titrasi substitusi untuk ion logam yang tidak dapat berikatan dengan indikator tetapi kompleksnya dengan EDTA sangat stabil dibandingkan dengan indikator logam lain yang dapat berikatan dengan indikator. Titrasi tidak langsung untuk ion atau senyawa yang tidak bereaksi dengan EDTA.

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi dari pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA sangat peka terhadap pH. Karena reaksi pembentukan kompleks selalu dilepaskan H+ maka H+ di dalam larutan akan meningkat walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan berakibat menurunnya stabilitas kompleks pada suasana tertentu. Untuk menghindari hal tersebut maka perlu diberikan penahan (buffer). EBT digunakan untuk titrasi dengan suasana pH 7-11 untuk penetapan kadar dari logam Cu,Al,Fe,Co,Ni,Pt digunakan cara tidak langsung sebab ikatannya dengan EBT cukup stabil.

Pada percobaan ini mencoba menentukan tingkat kesadahn suatu sampel air dengan menggunakan reaksi pembentukkan ion kompleks. Mula-mula melakukan standarisasi titran dalam hal ini adalah EDTA. Titran ini distandarisasi menggunakan larutan ZnCl2yang volume dan molaritasnya telah diketahui. Dari hasil titrasi ternyata molaritas EDTA yang terukukur adalah 6,986.10 -3 M.Langkah selanjutnya adalah penentuan kesadahan cuplikan air yaitu pada kesadahan tetap, kesadahan sementara, dan kesadahan totaldari air sumur yang diamati. Pada penentuan kesadahan tetap didapatkan nilai CaO sebesar 1,2145 mg dengan nilai ppm sebesar24,29. Sedangkan kesadahan total didapatkan massa CaO sebesar3,761 mg dan nilai ppm CaO sebesar 75,22, dan yang terahkir kesadahan sementara dalam air sumur sebagai CaO didaptkan nilia ppm yang didapatkan dari kesadahan tetap dengan kesdahan total sebesar 50,93 ppm. Dalam air sumur selalu terlarut sejumlah garam kalsium dan atau magnesium baik dalam bentuk garam klorida maupun garam sulfat. Adanya garam-garam ini menyebabkan air menjadi sadah yaitu tidak dapat menghasilkan busa jika dicampur dengan sabun. Ukuran kesadahan air dinyatakan dalam ppm (satu per sejuta bagian). Bila ion kalsium dititrasi dengan EDTA, terbentuk suatu kompleks kalsium yang relatif stabil.
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+

Pada percobaan ini seharusnya larutan sampel jika dititrasi akan mengalmi perubahan warna dari merah menuju biru. Hal itulah yang menjadi bukti bahwa terdapat kesadahan di dalm sampel air yang digunkana. Namun ternyata pda percobaan ini, air sampel yang digunakan langsung berubah menjadi biru setelah ditambahkan indikator EBT-NaCl. Titrasi in sendiri seharusnya dilakukan pada pH 10 dan konstan sepanjang titrasi. Sedangkan EBT-NaCl itu sendiri dapat menjadi indikator logam dapat juga mnejadi indiktor pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga dengan menambahkan larutan buffer pada larutan yang akan dititrasi. Seperti kita ketahui air ayang sadah berarti mengandung ion Ca2+ dan Mg2+. Ion Ca2+ akan lebih dahulu bereaksi dan kemudian disusul dengan ion Mg2+ sehingga menimbulkan perubahan warna darimerah menjai biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :
MgD (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+
Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung ion Ca2+ dan Mg2+
V. KESIMPULAN



Berdasarkan hasil percoobaan, maka diperoleh kesimpula sebagai berikut :
1. Kesadahan merupakan besar konsentrasi Ca dan Mg dalam air ataupun dapat diartikan sebagai daya serap air untuk mengendapkan sabun.
2. Kesadahan total dari sampel air sumur pada percobaan ini sebesar 75,22 ppm.
3. Kesadahan tetap dari sampel air sungai sumur sebesar 24,29 ppm.
4. Kesadahan sementara diperoleh dari selisih besarnya kesadahan total dengan kesadahan tetap yaitu sebesar 50,93 ppm.
5. Metode yang dapat dilakukan dalam titrasi kompleksometri dengan EDTA, yaitu titrasi langsung dengan EDTA untuk kesadahan total air, kalsium, dan magnesium, titrasi kembali untuk reduksi antara kation dengan EDTA, titrasi penggantian bila tidak ada indikator yang sesuai, dan titrasi tidak langsung untuk penentuan sulfat dengan mengendapkannya sebagai BaSO4.




DAFTAR PUSTAKA



Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Terjemahan A. Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono.  Jakarta. : Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Christian, Gary. D. 2004. Analytical Chemistry. United States of America. : University of Washington.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.














Tidak ada komentar:

Posting Komentar