Laporan Praktikum Pemeriksaan Kation dalam Larutan Sampel Unknown - Dasar Kimia Analitik

PEMERIKSAAN KATION DALAM LARUTAN SAMPEL UNKNOWN

 (Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik)

Oleh

Zelda Amini

1513023006

LABORATORIUM PEMBELAJARAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU  PENDIDIKAN

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2017

Judul Percobaan          : Pemeriksaan Kation dalam Larutan Sampel Unknown

Tempat Percobaan       : Laboratorium Pembelajaran Kimia

Tanggal Percobaan      : 5 Juni 2017

Nama                           : Zelda Amini

NPM                           : 1513023006

Fakultas                       : Keguruan Ilmu Pendidikan

Jurusan                        : Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Program Studi             : Pendidikan Kimia

Kelompok                   : 2 (Dua)

Bandar Lampung, 5 Juni 2017

Mengetahui,

Asisten

NPM. 14130230

I.       PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Dalam kehidupan sehari-hari, kita pasti mengkonsumsi makanan dan minuman sebagai pemenuh kebutuhan fisik. Setiap makanan yang kita makan nantinya akan masuk ke sistem-sistem yang ada dalam tubuh kita dalam bentuk ion-ion. Ion-ion tersebut berupa kation dan anion. Baik kation maupun anion dapat di analisis melalui analisis kimia  Ion-ion dapat diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih reaksi kimia yang karakteristik atau spesifik. Identifikasi kation didasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat tersebut.

Kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Misalnya dalam suatu sampel yang yang tidak diketahui akan diperiksa kation yang terkandung di dalamnya. Untuk mengetahui sampel apakah tersebut, maka perlu dilakukan pemeriksaan pendahuluan, seperti uji nyala, warna ion dalam larutan ataupun melalui reaksi kimia dan lain sebagainya. Bila beberapa ion ada dalam suatu larutan, maka sebelum langkah identifikasi terhadap masing-masing ion tersebut, harus terlebih dahulu dipisahkan satu persatu dengan menggunakan reaksi pemisah. Untuk mengetahui lebih lanjut mengenai identifikasi kation-kation, maka dilakukanlah percobaan ini.

1.2  Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kation-kation golongan I yang terdapat dalam sampel unknown.

II.    TINJAUAN PUSTAKA

Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel. Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Underwood,1993).

Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji ynag berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah. Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih pelarut yang cocok. Ion-ion pada golongangolongan diendapkan satu per satu, endapan dipisahkan dari larutan dengan cara disaring atau diputar dengan centrifuge. Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara spesifik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini dengan pemeriksaan lebih lanjut.

Dalam analisis kimia suatu kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya perubahan-perubahan yang terjadi, misalnya pada permukaan, terjadinya perubahan warna, bau kimia dan timbulnya gas (Svehla, 1985).

Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi eperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena uhu ini dapat digunaan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan (Besari, 1982).

III.    METODELOGI PERCOBAAN

3.1  Alat dan Bahan

Adapun alat-alat yang digunakan pada percobaan ini antara lain 6 buah tabung reaksi, 2 buah tabung sentrifuge, 1 buah bunsen lengkap, 1 buah rak tabung reaksi, 1 buah alat sentrifuge 100-200 rpm.

Sedangkan bahan-bahan yang pada percobaan ini antara lain AgNO₃ 0,1 M, HgNO₃ 0,1 M, (PbNO₃)₂ 0,1 M, HCl 2 M; 1 M, K₂CrO₄ 0,2 M. NH₄OH 2 M, HNO₃ 2 M, H₂SO₄ 0,2 M, SnCl₂, alkohol, akuaregia dan akuades.

3.2    Diagram Alir

 

·         Endapan yang ada dalam tabung reaksi dicuci dengan 1 mL air yang mengandung HCl 2 M, tambahkan 2 mL air, panaskan dalam penangas air dan segera disentrifugasi.

·         Pisahkan filtrat dengan endapan. Masukkakn filtrat ke dalam dua buah tabung reaksi.

 

·           Filtart ditambahkan 1 tetes K₂CrO₄ 1 M (terbentuk endapan kuning)

·           Filtrat ditambahkan 1 tetes H₂SO₄ 2 M dan alohol (terbentuk endapan putih)

Menunjukkan adanya Pb²⁺.

 

·           Disaring pisahkan antara filtrat dan endapan.

·           Pada filtrat tambahkan 1 tetes HNO₃ 2 M (terbentuk endapan putih) menunjukkan adanya Ag⁺.

·           Pada endapan, larutkan endapan dengan akuaregia, kisatkan + air + SnCl₂ (terbentuk endapan putih, kemudian hitam) menunjukkan adanya Hg₂²⁺.

IV.    HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1  Hasil Pengamatan

Adapun hasil dari percobaan ini adalah :

No.	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1.	Sampel + 4 ml HCl (ditetesi)	Sampel tak berwarna dan larutan HCl tak berwarna. Setelah HCl ditambahkan, terbentuk endapan berwarna putih
2.	Endapan disaring dengan kertas saring	Diperoleh endapan berwarna putih dan filtrat tak berwarna.
3.	Endapan + 20 ml aquades lalu dipanaskan	Setelah dipanaskan terbentuk endapan abu-abu putih
4.	Endapan disaring menggunakan kertas saring	Diperoleh endapan ke 2 dan filtrat
5.	Filtrat + 5 tetes K2CrO4 1 M	Terbentuk endapan merah bata
6.	Endapan ke 2 + 4 ml NH4OH 2 M, dipanaskan,  lalu disaring	Diperoleh filtrat dan terbentuk endapan berwarna abu-abu yang menunjukkan adanya Hg22+
7.	Filtrat + HNO3 2 M sampai terbentuk endapan putih	Tidak terbentuk endapan putih

4.2  Pembahasan

Percobaan kali ini mengenai pemisahan kation golongan klorida. Percobaan ini dilakukan dengan cara menambahkan 4 ml HCl pada sampel yang tak berwarna dengan cara ditetesi. Maka dari perlakuan tersebut terbentuk endapan berwarna putih. Sehingga fungsi penambahan HCl tersebut adalah untuk mengendapkan kation golongan klorida. Kemudian memisahkan endapan tersebut menggunakan kertas saring. Sehingga diperoleh endapan dan filtrat. Endapan tersebut berwarna putih yang menunjukkan adanya kation golongan I (klorida). Sedangkan filtrat yang diperoleh mengandung kation golongan II, III, IV, dan V. Reaksi yang terjadi adalah :

Sampel_(aq)  + HCl_(aq)                 AgCl_(s) + PbCl_2(s) +  Hg₂Cl_2(s).

Kemudian endapan yang diperoleh tersebut ditambahkan dengan 20 ml aquades lalu memanaskannya pada penangas air sampai terbentuk endapan. Setelah dilakukan pemanasan, diperoleh endapan berwarna abu-abu putih. Selanjutnya memisahkan endapan dan filtratnya menggunakan kertas saring. Kemudian, Filtrat yang diperoleh ditambahkan dengan 5 tetes K₂CrO₄ 1 M. Dari penambahan K₂CrO₄ tersebut terbentuk endapan yang berwarna merah bata. Hal ini menunjukkan tidak adanya kation Pb²⁺ dalam sampel. Karena fungsi penambahan K₂CrO₄ adalah untuk mengidentifikasi kation Pb²⁺.

Sedangkan endapan yang diperoleh ditambahkan dengan 4 ml NH₄OH 2 M dan dipanaskan sampai terbentuk endapan berwarna abu-abu. Kemudian disaring menggunakan kertas saring dan diperoleh filtrat dan endapan berwarna abu-abu. Endapan abu-abu tersebut menunjukkan adanya kation Hg₂²⁺. Sehingga penambahan NH₄OH tersebut berfungsi untuk melarutkan Ag⁺ . Adapun reaksi yang terjadi adalah :

AgCl (s) + 2NH₄OH _(aq)               Ag(NH₃)₂Cl _(aq) + 2H₂O _(l)

Hg₂Cl_{2 (s)} + 2NH₄OH _(aq)               HgNH₂Cl _(s) + Hg _(s) + NH₄Cl _(aq) + 2H₂O _(l)

                                                                                  (endapan abu-abu)

Setelah itu, filtrat yang diperoleh tadi ditetesi dengan HNO₃ sampai terbentuk endapan putih. Namun pada percobaan ini, tidak dihasilkan endapan putih yang berarti bahwa tidak terdapat kation Ag⁺ dalam sampel. Karena penambahan HNO₃ tersebut bertujuan untuk mengidentifikasi adanya Ag⁺ dalam sampel. Adapun reaksi yang seharusnya terjadi adalah :

Ag(NH₃)₂⁺_(aq) +  Cl^-_(aq) +  2H⁺_(aq)                             AgCl_(s) + 2NH₄⁺_(aq)                                                                                                                
                                                                                                         (endapan putih)

Pada percobaan ini terdapat kesalahan yaitu seharusnya saat filtrat terakhir ditetesi HNO₃ harusnya terbentuk endapan putih yang menunjukkan adanya kation Ag⁺. Hal ini disebabkan karena HNO₃ yang digunakan pada percobaan memiliki konsentrasi yang terlalu pekat.

V.       KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percoobaan, maka diperoleh kesimpula sebagai berikut :

1.      Larutan asam (HCl) dapat mengendapkan kation golongan klorida.

2.      Kation Hg₂²⁺ dapat diidentifikasi dengan menambahkan NH₄OH dan dipanaskan yang ditunjukkan dengan terbentuknya endapan berwarna abu-abu.

3.      Kation Ag⁺ dapat diidentifikasi dengan menambahkan HNO₃ yang ditunjukkan dengan terbentuknya endapan berwarna putih.

4.      Fungsi penambahan NH₄OH pada percobaan adalah untuk memisahkan Ag+ dengan Hg₂²⁺ dengan melarutkan Ag⁺.

5.      Berdasarkan hasil percobaan, di dalam sampel terdapat kation Hg₂²⁺. Namun seharusnya terdapat juga kation Ag⁺

DAFTAR PUSTAKA

Besari, Ismail, dkk. 1982. Kimia Organik untuk Universitas Edisi I. Bandung : Armico Bandung.

Shevla, G. 1985. VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi V. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.

Underwood, A.L. 1993. Analisis Kimia Kualitatif  Edisi IV. Jakarta : Penerbit Erlangga.///////////////